氣相色譜法分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺

      2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺(簡稱ADBA)是合成咪草煙、滅草喹、滅草煙、咪草酯、甲基咪草煙、甲氧咪草煙等多種咪唑啉酮類除草劑的通用中間體，這類除草劑是由美國氰胺公司開發的一類新型超高效除草劑，是側鏈氨基酸合成抑制劑。苗前或苗后使用對大豆和其他豆科植物田的禾本科雜草和某些闊葉雜草有優異的防效，該除草劑被植物的根和葉吸收，在非敏感植株上迅速代謝?；焱潦┧幓蛎绾笤缙谑┧?，均能有效防除雙色高粱、西風古、小莧、曼陀羅等。在播前混土或苗前處理對稗草、黍、全狗尾、綠狗尾、反枝莧、藜等均有極好的防效。2-氨基-2,3-二甲基丁腈是制備2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的原料。這二種化合物目前普遍采用滴定法進行定量分析。在實驗研究的基礎上，建立了用氣相色譜內標法同柱分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，兩種成分在選定條件下得到很好的分離。

 

      1.1氣相色譜分析條件：

溫度：柱室50℃保持2min，以15℃／min的速率升至250℃保持10min，汽化檢測室250℃；

模式：不分流

載氣(氮氣)流量：3ml/min，氫氣流量：30mL／min

空氣流量：400mL／min

尾吹氣流量：25mL／min

隔墊吹掃氣流量：3ml/min

進樣量：0.2μL

      1.2計算方法

     試樣中2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的質量分數按下式計算：

 

X=R₂*m₁*P/R₁*m₂

 

      式中：R1為標樣溶液中2-氨基-2,3-二甲基丁腈或2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺峰面積與內標物峰面積比的平均值；R2為試樣溶液中2-氨基-2,3-二甲基丁腈或2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺峰面積與內標物峰面積的平均值；；m1為標樣的質量(g)；m2為試樣的質量(g)；P為標樣中2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的質量分數/％。