發布時間:2021-05-04
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合成路線一
將丁二酸酐與游離羥胺在甲醇中反應,蒸發溶劑后,將所得產物在真空下160℃加熱1.5小時,用各種有機溶劑提取、結晶,得到的產物是無水N-羥基丁二酰亞胺。此法所用原料游離羥胺是一種強還原劑,在空氣中易氧化,不易保存。此外,反溶劑甲醇沸點低,毒性大,環境污染嚴重,目前這種合成路線已被淘汰。
合成路線二
將丁二酸酐和鹽酸羥胺在125℃和160℃下熔化進行反應,然后高真空高溫脫水,將反應產物用大量的各種有機溶劑提取以得到產物一無水N-羥基丁二酰亞胺。
該合成路線產品收率50%,產品純度差、收率低,而且操作較麻煩,并有**的危險。使用價值不高。
合成路線三
將丁二酸酐與羥胺在一含水、二氧六環的混合溶液體系進行反應。反應后,在真空下蒸餾除去水和二氧己環。再將剩余物在160℃/1.3KPa加熱到不再有水蒸出。然后再用沸騰的乙酸乙酯充分提取所得剩余物,在真空下濃縮提取物,**在乙酸乙酯中進行重結晶得到無水的N-羥基丁二酰亞胺。
與**條路線相比,這條路線改動不多,將溶劑甲醇改為毒性較小的二氧六環和水,雖可得75%收率,但產物中往往混有5%-10%的丁二酸配難以除去,若要獲得商品級的產物,后處理過程復雜,且要損失15%-20%產物。
合成路線四
以游離經胺、丁二酸酯為原料,先合成N-羥基丁二酰亞胺單水合物,然后在0.3kPa下真空脫水得到無水N-羥基丁二酰亞胺,粗品收率可達70%。
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